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莫来石制备方法与实例分析

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莫来石制备方法与实例分析

发布日期:2018-08-29 作者: 点击:


莫来石制备方法与实例分析




莫来石由于其优越的性能而具有广阔的应用前景,因此莫来石的合成方法成为了莫来石研究领域中的热点之一。


对于莫来石的制备技术包括:烧结法、溶胶一凝胶法、共沉淀法、水热晶化法、喷雾热解法等,主要的几种制备方法介绍如下。


固相反应烧结法


烧结法合成莫来石通常是指混和、锻烧含有硅铝组分的原料(氢氧化物、铝硅氧化物、和一些硅酸盐等)而生成莫来石。这个方法中莫来石化通过硅、铝氧离子互相之间的扩散反应而生成,它的反应通常属于固态反应,有时也有液相产生。


实例:以高铝矾土为基料(Al2O3为75~84%),加入适量煤矸石(Al2O3约45%)和少量Al2O3 ,按矾土基莫来石合成料的化学成分进行配比,制备出了Al2O3含量为68-72wt.%和58-62wt.%的矾土基莫来石均质料。产品指标均达到国际先进水平。得出的结论为只要控制好原料的化学成分配比,采用均化工艺和适宜的高温烧结即可制备出矾土基均质料。


水解沉淀法


水解沉淀法是在澄清溶液中使用沉淀剂,然后将沉淀物煅烧获得所需粉料。它分为共沉淀法和单相沉淀法。


实例:以 Al(NO3)3·9H2O 和硅溶胶为原料成功合成出了较高比表面积的莫来石,实验研究了焙烧温度和前驱体 p H 值对产品结构和性能的影响。研究结果表明,p H值为 2 和 8 的所有样品经 1200℃焙烧后,均制备出了稳定的莫来石相。其中 p H 值为 2的前驱体合成的莫来石具有高比表面积,而 p H 值为 8 的前驱体合成的莫来石结构随着焙烧温度的提高由棒状转变为粒状。


水热晶化法


水热晶化法利用的是溶解-再结晶机理。用水热晶化法制备的产品一般无需烧结,这避免了烧结过程中晶粒长大而且杂质容易混入等缺点。一般水热晶化法合成的影响因素有:温度、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。


实例:以天然高岭土为原料,先制备出高岭土精矿粉,然后将精矿粉在 1050~1100℃下焙烧,最后采用水热晶化法得到莫来石。实验参数为 NaOH 溶液为 4.0mol/L,在 0~80℃升温 1h,并在 80℃下恒温 2h,制备出粒径范围为 80~100nm,颗粒均匀、分散性好的莫来石复相纳米晶体。


溶胶-凝胶法


溶胶-凝胶法可精确控制实验中各物质的含量,并在分子和原子水平上使不同的成分实现均匀混合,具有实验过程简单,工艺条件易控制等特点。


实例:采用溶胶-凝胶法合成高纯莫来石。实验选用氯化铝、正硅酸乙酯等原料,无水乙醇为溶剂,实验结果表明,合成的高纯莫来石颗粒尺寸范围为 30 至 90nm。实验还发现当加入 ZnO 和 MgO 时,可以降低合成莫来石的温度,而且 ZnO 的效果优于MgO。


喷雾热解法


喷雾热解法是使用物理手段将溶液雾化,以获得超微粒子的一种方法。该方法的基本过程包括溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。制备出的产品特点为颗粒分布均匀。


实例:采用喷雾热解法制备莫来石。实验以一种溶解于醇的聚合物为原料,利用其与金属气相氧化物的反应合成出了莫来石粉体,再将粉体经煅烧、粉磨加压成型和再煅烧工艺制备出莫来石产品。产品密度达理论密度的 91%以上,晶粒尺寸小于500nm。


化学气相沉积法


实例:采用化学气相沉积法合成莫来石。实验以 Al Cl3-Si Cl4-H2-CO2 为先驱体气相体系,先制备出 Al2O3- SiO2复合氧化物涂层后再进行涂层的莫来石化反应。实验结果表明,该涂层由 γ-Al2O3 和非晶态 SiO2组成,经 1350℃处理并恒温 2h 后可生成莫来石结合 α-Al2O3。


其他方法


如熔盐法。


实例: 选取 SiO2和 Al2(SO4)3·18H2O 为原料,在 Na2SO4 熔盐中合成了莫来石晶须。实验结果表明,原料与 Na2SO4 的质量比为 1 : 1 时,在 900℃开始生成莫来石,在 1000℃下保温 3h 后合成反应基本完成。此法合成的莫来石产品中,Al2O3和 SiO2含量接近于莫来石的理论含量,并且产品纯度高。


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关键词:莫来石,莫来石围板,莫来石承烧板

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